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淺析吹掃捕集儀操作中那些該注意的點
  • 發布日期:2020-09-28      瀏覽次數:631
    •   吹掃捕集儀是一款帶電子冷阱的全自動吹掃捕集儀:采用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。
        吹掃捕集儀在操作中都需要注意哪幾點呢?
        1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
        2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吹掃捕集儀吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
        3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
        4、吹掃捕集儀在吹掃捕集過程中,樣品發泡會污染吹掃捕集系統。使用抗發泡劑可抑制樣品發泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發泡,而且容易引進誤差。